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『bet姣旇〃闈㈢Н娴嬪畾』 马刺后卫帕蒂-米尔斯:一切重新开始 抱以0-0的心态-Mobile

  探究和发展烷基腈类化合物制备反应是现在需要进行的,探索一种简捷、温和的反应方法,将为实现烷基腈类化合物的工业合成提供更好的应用前景,下面就给大家介绍一下三溴化磷在烷基腈类化合物制备反应中的表现。

  所要解决的技术问题是为了克服现有的烷基腈类化合物的制备方法,所使用的氰基化试剂毒性较大、催化剂在空气中不稳定、造价昂贵、需要特殊的反应装置以及对人体有害的紫外光的长时间照射,以及兼容性差、底物普适性不好等问题,而提供了一种烷基腈类化合物的制备方法。的制备方法可以以廉价的催化体系,快捷的实现烷基卤化物的氰基化,而且还具有良好的团兼容性和底物普适性。

  下面给大家介绍一种烷基腈类化合物的制备方法,其包括如下步骤:氩气保护下,向装有搅拌子反应瓶中依次加入4-溴哌啶溴化氢盐(4.90g,20mmol),吡啶(50ml)充分溶解,向体系中慢慢加入对甲苯磺酰氯(5.70g,30mmol),室温反应18h。向体系中加入饱和硫酸铜溶液淬灭反应,乙酸乙酯萃取有机相,水洗,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩,硅胶柱层析,洗脱剂为石油醚。

  空气下,装有搅拌子的反应瓶中依次加入s-1l(1.80g,10mmol),乙醚(20ml)溶解,0℃下,三溴化磷(0.47ml,5.0mmol)慢慢滴加到混合物中,恢复至室温反应4.5h。tlc检测反应完全,水淬灭反应,室温搅拌30min,乙醚萃取有机相,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩,硅胶柱层析,洗脱剂为石油醚至石油醚:乙酸乙酯=10:1,产物为无色液体。

  在溶剂中,在添加剂和催化剂的存在下,将zn(cn)2与如式ii所示的烷基卤化物进行如下所述的偶联反应,得到式i所示的烷基腈类化合物即可,所述的添加剂包括碱,所述的催化剂为镍类化合物和膦配体,所述的镍类化合物为0价镍、一价镍盐和二价镍盐中的一种或多种,当所述的镍类化合物包含0价镍或二价镍盐时,所述的催化剂还包括还原剂。

  三溴化磷在烷基腈类化合物制备反应中的进步效果在于:可以以廉价的催化体系,简捷地实现二级烷基卤化物的氰基化,而且还具有良好的团兼容性和底物普适性。


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