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  一种合成维生素,操作简单,反应条件温和,收率高,三溴氧磷是该方法中的溴化剂,2-甲基-1,4-萘醌的两个羰基被保护并溴化,然后与香叶基-香叶基溴化有机金属化合物缩合。

  因此,反应条件温和,副反应少,产物不易处理,脱保护反应条件相对简单。可以在酸性水溶液中除去保护基团,并且产率高。在成功实现工业化生产的同时,减少了环境污染,降低了生产成本。

  实现上述目的的技术方案如下:式I所示化合物的制备方法,包括以下步骤:

  (1)式2所示化合物与羰基保护剂和溴化剂反应,得到式3所示化合物。

  (2) 在催化剂存在下使式3表示的化合物与长链烯烃金属化合物反应以获得式4表示的化合物。

  (3) 式4表示的化合物在酸催化下反应,得到表示的化合物。

  一种制备方法表示的化合物的方法,使式2表示的化合物与羰基保护剂和溴化剂反应以获得式3表示的化合物,在催化剂存在下使式3表示的化合物与长链烯烃金属化合物反应以获得式4表示的化合物,化合物在酸催化下反应,得到式1表示的化合物。根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,表示的化合物的结构式为以下3之一,根据权利要求2或2所述的制造方法,其特点在于,步骤中的羰基保护剂选自羟肟、苯肼、甲醇、乙二醇、1,3丙二醇、1,乙烯二硫醇、1,3-丙烯二硫醇和4-甲基-2,6,7-三氧双环[2.2.2]辛烷;溴化剂选自三溴磷、五溴磷、三溴氧磷,乙酰溴和N-溴代琥珀酰亚胺中的一种或多种。

  根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤中的长链烯烃金属化合物。根据要求中的一项的制备法,其特征是,一种或多种溶剂中进行,在有机溶剂中的丙醇、异丙醇、丁醇、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、醚甲基叔丁基醚和氯仿,反应在选自四氢呋喃、甲醇、乙醇、二氯甲烷、醚、甲苯、甲基叔丁基醚和氯仿的一种或多种有机溶剂中进行,一种或多种选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的含水有机溶剂中进行,并且所述酸选自盐酸、浓硫酸、磷酸、磺酸、甲磺酸、甲酸和冰乙酸中的一种或几种。

  以上用三溴氧磷做溴化剂,制备维生素K2化合物的方法,该方法的反应条件温和,副反应少,产物不易处理,脱保护反应条件相对简单,产率高。


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