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秘书与人力资源管理 天元小贷(股票代码831668)新三板上市最新公告列表

  溴化氢乙酸溶液作为溴化试剂可以合成3-溴-1-(吡啶-2-基)-3-吡唑-5-羧酸酯,其方法是,1-(吡啶-2-基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸酯与对甲苯磺酰氯反应,然后与溴化氢反应得到溴吡唑-4-羧酸酯。溴化反应期间,溴化氢气体或溴化氢的乙酸溶液可用作溴化试剂。如果使用溴化氢气体作为溴化试剂,则需要在特定溶剂二溴甲烷中进行,并且可以高产率制备3-溴-1-(吡啶-2-基)-3-吡唑-5-羧酸盐。

  随着市场需求的不断更新,技术人员致力于不断研发新的、更先进、更合理的溴吡唑羧酸酯化合物制备方法,以获得质量更好、造价更低的苯甲酰胺类杀虫剂。

  技术实现要素:一种溴吡唑羧酸酯化合物的制备方法,其中r1选自在合适的有机溶剂中的烷基、卤代烷基、任选的1-3烷基取代苯基、卤素取代苯基、硝基取代苯基和取代的磺酰氧基吡唑羧酸酯类,加入溴化试剂制备溴吡唑羧酸酯化合物,所述溴化试剂为一种或多种无机溴盐。

  无机溴盐是溴化钠、溴化钾、溴化锂、溴化铵、溴化镁、溴化钙、溴化锌、溴化钡、溴化铁、溴化铜和溴化镍中的一种或多种,添加量为通式(ii)所示化合物摩尔量的0.5-3倍。如果溴化氢乙酸溶液用作溴化试剂,也可以制备3-溴-1-(吡啶-2-基)-3-吡唑-5-羧酸盐。

  反应温度为0-130℃,反应时间为0.5-24小时,无机溴盐选自溴化钠、溴化镁、溴化钙、溴化锌或溴化铜。溶剂选自醚、甲基丁基醚、四氢呋喃、二恶烷、二甲氧基乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、戊烷、己烷、环己烷、庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮、环己酮、n,n-二甲基乙酰胺二甲基亚砜或n-甲基吡咯烷酮。

  从上述实施例可以看出,廉价的无机溴盐被用作溴化试剂用于合成溴吡唑羧酸盐,或是溴化氢乙酸溶液作为溴化试剂,其可以通过3-取代磺酰氧基吡唑羧酸酯与无机溴盐的取代反应以高收率获得溴吡唑甲酸盐,从而完成该方法。无机溴盐与其他溴化试剂如三溴磷氧化物和溴化氢相比,避免产生大量含磷化氢的废水,减少环境污染,成本优势更大,且在反应过程中更易于操作和使用,此外,所采用的后处理方法更简单、更容易,仅通过过滤和浓缩即可获得高含量的溴吡唑羧酸盐。


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