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  针对现有技术的产生的问题,提供了一种全氟辛烷磺酰氟的制备方法,其特征在于工艺简单、设备利用率高、电解效率高、产品收率高。

  溴辛烷用于全氟辛烷磺酰氟的制备工艺通过以下技术方案实现,包括以下步骤:向电解槽中加入辛基磺酰氟和HF吡啶,辛基磺酰基氟与HF吡啶的质量比合适,在此过程中,控制槽温度低于0°C,控制电解25-35小时的10-15V电压,并在整个过程中控制0-5°C的电池温度,冰和盐水控制电池温度。电解后,关闭电压,打开底部阀门,排出全氟辛基磺酰氟,浴液应连续使用。

  更具体地,在批次电解之后,添加HF,添加的HF质量等于辛基磺酰氟初始进料质量的1-2倍,电解槽中的电解液在重复使用24批次后需要更换,更具体地,辛基磺酰氟如下制备:

  (1) 以乙醇为溶剂,溴辛烷与Na2SO3磺化制得CH3(CH2)^SO3Na。

  (2) 用氧氯化磷氯化CH3(CH2)7S03Na以获得IJCH3(CH 2)7So2CI。

  (3) 以三乙醇胺为催化剂,将CH3(CH2)7SO2Cl氟化,得到CH3(CH 2)TSO2F。

  (4) 蒸馏60#的CH3(CH2)并收集110°C—在120°C下蒸馏以获得纯度较好的辛基磺酰氟。

  使用HF吡啶溶液作为电解质,在一定程度上提高了全氟辛基磺酰氟的产率和电解速度。原则如下:

  吡啶环中的氮原子具有电子吸收的诱导效应和电子吸收的共轭效应(-CXHF)电解质在没有水的情况下导电性较差。加入吡啶后,由于电子吸收效应,电导率增强,电解效率显著提高。

  吡啶水溶性高的原因不仅是分子性大,而且吡啶氮原子上的未消耗电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烷基使其与有机分子具有相当大的亲和力,因此可以溶解有机化合物。这一特点使HF-吡啶电解质溶液和甲磺酰氟体系分散均匀,提高了电解效率——之前HF和甲磺酰基氟的互溶性不好,导致电解质电解后产生的物质不能与甲磺酰氟化物充分接触。

  溴辛烷用于全氟辛烷磺酰氟的制备,具有工艺简单、产品收率高的优点,通过在电解中使用循环工艺,提高了设备利用率,连续电解时间延长,从而大大增加生产效率,降低生产能耗和劳动消耗。


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